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煤质活性炭对水中DBP的吸附效能研究(二)

作者:天旭活性炭 时间:2014-11-13 来源:本站原创
摘要:称取一定质量的煤质活性炭,加到100mL已知浓度的DBP溶液中,调节溶液pH值,于恒温振荡器中振荡(转速150r/min) ,一段时间后取出,过滤,准备进行相萃取。

       实验
       实验材料
       1.仪器与装置
       CHA-SA 气浴恒温振荡器(金坛市宝华仪器厂) ; TG328A 分析天平(上海天平仪器厂) ; 固相萃取装置(上海安谱科学仪器有限公司) ; EFAA-DC12 水浴型氮吹仪(上海安谱科学仪器有限公司) ; Hitachi L-2000 高效液相色谱仪; Aquelix 5 实验室高纯水机( Millipore 公司)。

       试剂与材料
       煤质活性炭(溧阳市天旭活性炭有限公司,图1、2) ; 甲醇(色谱级,美国西格玛奥德里奇有限公司) ;HC-C18 SPE 小柱(上海安谱科学仪器有限公司) ;盐酸(分析纯) ; 氢氧化钠(分析纯)。

       实验过程
       2.DBP 溶液的处理
       称取一定质量的煤质活性炭,加到100mL已知浓度的DBP溶液中,调节溶液pH值,于恒温振荡器中振荡(转速150r/min) ,一段时间后取出,过滤,准备进行相萃取。

       3.固相萃取(SPE)
       萃取前先用甲醇浸泡HC-C18 SPE 小柱5min使其活化,然后用5mL纯水快速冲洗,将100 mL处理后的溶液,控制萃取速度2mL/min(即逐滴滴下)进行固相萃取,萃取完毕后,取10 mL甲醇分两次将吸附在小柱上的DBP洗脱,洗脱速度为2mL/min,然后利用氮吹仪定容至2 mL,存于小样瓶中待测。

       4.高效液相色谱分析
       用Hitachi L-2000高效液相色谱仪对处理液进行分析,采用外标法定量。测试方法的最低检测限为1.6μg/L。
       最终得到吸附完成后溶液中DBP的浓度,依照公式(1) 计算吸附量q:

       式中: q为DBP 吸附量(mg/g) ; V为DBP溶液体积(L) ; C0、Ce分别为吸附前、吸附后DBP 浓度(mg/L) ; M 为吸附剂干重(g) 。
       依照公式( 2) 计算去除率:
     
        结果与讨论
       吸附剂投加量的影响分别称取0.005、0.01、0.02、0.03、0.05 g的煤质活性炭于5 个锥形瓶中,加入100 mL 质量浓度为10 mg /L 的DBP 溶液,振荡时间12 h,温度控制在25 ℃。投加量的影响如图3 所示。

       由图3 可以看出,在投加量由0.005 g 变化至0.02 g 时,DBP 的去除率有较大的提高; 投加量为0.02 g 时,DBP 的去除率已达到了98.67%,继续增加活性炭的用量,去除率基本保持不变。
       这主要是因为当DBP 逐渐被活性炭吸附,溶液浓度减小到一定程度时,活性炭对其的吸附动力不足,使吸附达到了动态平衡。在后续实验中,为了便于观察吸附量的变化情况,选择活性炭的投加量为0.01g。

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