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氯-3羟基丁酸乙酯制备

作者:天旭活性炭 时间:2015-07-24 来源:本站原创
摘要:加入4.5g 活性炭,搅拌脱色,热滤,滤液减压浓缩至体系内有晶体析出,降温至0~5℃,搅拌结晶2h,过滤,得奥拉西坦粗品。

在四口烧瓶中加入乙醇500mL,4-氯乙酰乙酸乙酯50g,降温至0~5℃,分次加入硼氢化钾固体21g,继续搅拌3~4h。

TLC合格后,滴加冰醋酸调节pH,减压蒸馏,得4-氯-3羟基丁酸乙酯(含量为96.8%)。
 
奥拉西坦粗品制备

将30g 甘氨酰胺加入4-氯- 3羟基丁酸乙酯的乙醇溶液中,搅拌,分4次加入碳酸氢钠(约4h),控制体系pH=10~11;

加入0.5g 催化剂A,回流反应12~16h,继续沸点搅拌,将体系内水带出;

加入4.5g 活性炭,搅拌脱色,热滤,滤液减压浓缩至体系内有晶体析出,降温至0~5℃,搅拌结晶2h,过滤,得奥拉西坦粗品。
 
奥拉西坦粗品精制


将奥拉西坦粗品加入四口烧瓶中,按照1∶5加入乙醇水溶液(乙醇∶水=8∶1),加热溶解,加入活性炭脱色,过滤。

滤液减压浓缩至体系内有晶体析出,降温至0~5℃,搅拌结晶2h,过滤,得奥拉西坦半成品。
 
奥拉西坦

将奥拉西坦半成品加入四口烧瓶中,按照1∶2加入纯化水,加热溶解,加入活性炭脱色,过滤。

滤液减压浓缩至体系内有大量晶体析出,降温至0~5℃,搅拌结晶2h,过滤,得奥拉西坦成品。

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