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活性炭碘吸附值的检测方法及要点

作者:天旭活性炭 时间:2015-09-11 来源:本站原创
摘要:活性炭碘吸附值的检测方法及要点

原理

一定量的试样与碘液充分振荡吸附后,经过滤,取滤液,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。

以剩余碘浓度0.02mol/L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
 
仪器

天平,感量0.1mg;

电热恒温箱,115±5℃;

搅拌式粉碎机;

振荡器,频率240 ~ 275次/min;

标准筛,筛孔<71微米(250目,筛孔66微米)。
 
试剂

1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601),浓度控制0.1±0.002mol/L,用硫代硫酸钠比较法标定。

2) 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。

3) 0.5g/100mL淀粉指示剂:称0.5g可溶性淀粉,加水10mL,在搅拌下加人90mL沸水中,再微沸2min,冷却后取上清液使用,此溶液当天配制。

4) (1 + 9)盐酸溶液。
 
样品预处理

1)除湿:对于湿活性炭,用150±5℃干燥1小时再粉碎;

2)粉碎:取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机,3min后飞扬粉尘较少时再开盖);

3)过筛:用250目标准筛,筛粉碎的样品,充分摇动;

4)干燥:取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中,于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够),取出放干燥器中冷却至室温备用。
 
检测步骤

1)用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约0.5g (称准至 0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中,记录称取的试样量;

2)准确加入盐酸10.0mL,轻微摇动,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,提离电炉,保持微沸 30±2S,放入自来水浴中冷却至室温;

3)加0.1mol/L的碘标准溶液50.0mL,塞好瓶盖,立即在振荡机上以240~275次/min的振频振荡 15min;

4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤,用玻璃片盖住过滤漏斗,前10~15mL弃去不要,收集后面的滤液;

5)吸取10.0mL滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中,用0.1硫代硫酸钠标准溶液滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液变成无色,记录消耗的硫代硫酸钠体积 (mL)。
 
结果计算

1)计算剩余滤液浓度=C2* V2/10

2)据剩余浓度査附表得出校正系数D

3)计算碘值,mg/g
 
          5(10C1-1.2(C2V2)*127
A=-------------------------------------*D
                        M

式中:

A——试样的碘吸附值,mg/g

C1——碘液浓度,mol/L

C2——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L

V2——硫代硫酸钠溶液消耗量,mL

M——试样质量,g

127——碘(1/2 I2)摩尔质量,g/mol D—校正系数。

精确度:碘值在600 ~ 1450mg/g时,两个平行样之差≤5.6%。
 
检测要点

1)因为活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对活性炭吸附碘的能力有影响。严格选用标准筛和振摇时间、频率。要求活性炭孔径≤71微米时,可选用220目或250目的标准筛;

2)样品应干燥。因为活性炭吸水能力极强,在目测正常情况下,水分可高达20%,严重影响称量的准确性;

3)用减量法称量活性炭。因为活性炭能快 速吸水,暴露时间长会影响称量的准确性;

4)因碘易挥发,移液管加碘液时沿碘量瓶下壁放出,选用配套的碘量瓶,在振摇时密封好,减 少碘的损失;

5)滤纸吸附碘,特别是初滤的10mL,可达 7.7%,后面的滤液碘损失率逐渐减少至1.8%, 故选用快速滤纸,初滤的10 ~ 15mL滤液不用。

6)据试样碘值不同,调整试样称量范围,控 制滴定量在0.8~3.3mL,确保剩余滤液浓度在校正因子表内,査得到校正因子。碘值越低,称量越多。


附表1碘值试验的校正因子D

剩余浓度 0.000 0 0.000 1 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0.000 5 0.000 6 0.000 7 0.000 8 0.000 9
0.008 0 1.162 5 1.161 3 1.16 0 1.157 5 1.155 0 1.153 3 1.151 5 1.150 0 1.147 5 1.146 3
0.009 0 1.143 8 1 .142 5 1.140 0 1.137 5 1.136 3 1.135 0 1.132 5 1.130 0 1.128 8 1.127 5
0.010 0 1.125 0 1.123 8 1.122 5 1.121 3 1.120 0 1.117 5 1.116 3 1.115 0 1.113 8 1.111 3
0.010 0 1.110 0 1.108 8 1.107 5 1.106 3 1.103 8 1.102 5 1.100 0 1.098 8 1.097 5 1.096 3
0.012 0 1.095 0 1.093 8 1.092 5 1.090 0 1.088 8 1.087 5 1.086 3 1.085 0 1.083 8 1.082 5
0.013 0 1.080 0 1.078 8 1.077 5 1.076 3 1.075 0 1.073 8 1.072 5 1.071 3 1.070 0 1.068 8
0.014 0 1.067 5 1.066 3 1.065 0 1.062 5 1.061 3 1.060 0 1.058 3 1.057 5 1.056 3 1.055 0
0.015 0 1.053 8 1.052 5 1.051 3 1.050 0 1.048 8 1.047 5 1.046 3 1.045 0 1.043 8 1.042 5
0.016 0 1.041 3 1.040 0 1.038 8 1.037 5 1.037 5 1.036 3 1.035 0 1.033 3 1.032 5 1.031 3
0.017 0 1.030 0 1.028 8 1.027 5 1.026 3 1.025 0 1.024 5 1.023 8 1.022 5 1.020 8 1.020 0
0.018 0 1.020 0 1.018 8 1.017 5 1.016 3 1.015 0 1.014 4 1.013 8 1.012 5 1.012 5 1.011 3
0.019 0 1.010 0 1.008 8 1.007 5 1.007 5 1.006 3 1.005 0 1.005 0 1.003 8 1.002 5 1.002 5
0.020 0 1.001 3 1.000 0 1.000 0 0.998 8 0.997 5 0.997 5 0.996 3 0.995 0 0.995 0 0.993 8
0.021 0 0.993 8 0.992 5 0.992 5 0.991 3 0.990 0 0.990 0 0.988 8 0.987 5 0.987 5 0.986 3
0.022 0 0.986 3 0.985 0 0.985 0 0.983 8 0.982 5 0.982 5 0.981 3 0.981 3 0.980 0 0.978 8
0.023 0 0.978 8 0.977 5 0.977 5 0.976 3 0.976 3 0.975 0 0.975 0 0.973 8 0.973 8 0.972 5
0.024 0 0.972 5 0.970 8 0.970 0 0.970 0 0.968 8 0.968 8 0.967 5 0.967 5 0.966 3 0.966 3
0.025 0 0.965 0 0.965 0 0.963 8 0.963 8 0.962 5 0.962 5 0.961 3 0.961 3 0.960 6 0.960 0
0.026 0 0.960 0 0.958 8 0.958 8 0.957 5 0.957 5 0.956 3 0.956 3 0.950 0 0.955 0 0.953 8
0.027 0 0.953 8 0.952 5 0.952 5 0.951 9 0.951 3 0.951 3 0.950 6 0.950 0 0.950 0 0.948 8
0.028 0 0.948 8 0.947 5 0.947 5 0.946 3 0.946 3 0.946 3 0.945 0 0.945 0 0.943 8 0.943 8
0.029 0 0.942 5 0.942 5 0.842 5 0.841 3 0.941 3 0.940 0 0.940 0 0.939 4 0.938 8 0.938 8
0.030 0 0.937 5 0.937 5 0.937 5 0.936 3 0.936 3 0.936 3 0.936 3 0.935 0 0.935 0 0.934 6
0.031 0 0.933 3 0.933 3 0.932 5 0.932 5 0.932 5 0.931 9 0.931 3 0.931 3 0.930 0 0.930 0
0.032 0 0.930 0 0.926 4 0.928 8 0.928 8 0.928 0 0.927 5 0.927 5 0.927 5 0.927 0 0.927 0
0.033 0 0.926 3 0.926 3 0.925 7 0.925 0 0.925 0          
 

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