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活性炭各类杂质含量的测定方法

作者:天旭活性炭 时间:2015-09-13 来源:未知
摘要:活性炭水分测定活性炭PH值的测定活性炭未灰化物的测定水溶物含量的测定酸中溶解物的测定醇中溶解物的规定灼烧残渣的规定氯化物含置的测定硫酸盐含置的测定硫化物的测定氰化物的测定铁盐的测定重金属含量的测定铁铝总量(Fe2O3 + Al2O3)的测定钙镁总置的测定

一、活性炭水分测定:

精确称取炭样1.0000g,试样重为C,置于120℃烘箱中烘至恒重,恒重后的重置为C,水分%=((C—C1)/C)×100%
 
二、活性炭PH值的测定:

取2.5克样品加,50ml不含C02的水煮沸5分钟,放冷加水补至50ml,用慢速定性滤纸过滤,滤液应澄清,用PH测定溶液PH值,(可用精密PH试纸代替)应在规定范围。
 
三、活性炭未灰化物的测定:

称取试样1 g置100ml三角瓶中加入1 N氢氧化钠溶液40ml煮沸5分钟,放冷,用定性滤纸(滤纸应先用90℃的1N氢氧化钠溶液洗至无色)过滤于比色管中,弃去初滤液20ml,继滤液应为无色。
 
四、水溶物含量的测定:

称取样2 g置于200ml烧杯中,加水50ml煮沸5分钟,放冷,移至100ml容量瓶中加水稀至刻度,摇匀过滤,取滤液50ml于已干燥至恒重的蒸发皿内,于水浴上蒸发至干,最后放入105℃的烘箱中烘至恒重。    
   
水溶物的含量% = ((C2—C1)×2×100)/ C

C为活性炭试样重;C1为蒸发皿;C2为干燥的蒸发皿与残渣重。
 
五、活性炭中酸中溶解物的测定:

取活性炭样1g加蒸馏水20ml,加盐酸5 ml,煮沸5分钟过滤,滤液收集于已灼烧至恒重的蒸发皿内,滤渣用10毫计热水分5次洗涤加浓硫酸1 ml于滤液内,然后蒸发滤炫到白色烟雾消央,置高温电炉内在800℃灼烧至恒重。

酸溶物% =((C2—C1)×100)/ C

C为活性炭试样重;C1为蒸发皿;C2为干燥的蒸发皿与残渣重。
 
六、活性炭中醇中溶解物的规定:

取样品2 g置于150ml烧瓶中,加入乙醇40ml,瓶上装有迴流冷凝管,置蒸气浴上迴流5分钟,用干燥滤纸过滤,并用乙醇洗涤;

滤液合併于50ml的容量瓶中,加乙醇稀至刻度摇匀,用移液管精确移取20ml于蒸发皿内,在水浴上蒸发至干,最后放入烘箱中在105℃下烘至恒重。

醇中溶解物%=(蒸发皿增加的重量/样品重)×2.5×100%
 
七、活性炭中灼烧残渣的规定:

称取试样0.5g置已灼烧至恒重的坩埚内,加适量硫酸润湿,在电炉上加热(避免空气畅通),使灰化后,再以硫敵润湿,然后在900℃下灼烧至恒重。

灼烧残渣%=(残渣重/试样重)X100%
 
八、活性炭中氯化物含量的测定:

(1)标准氯化钠溶液的制备:

精确称取已于500—600℃灼烧至恒重的NaCl 0.1649克于1000ml容量瓶中加水溶解稀至刻度摇匀,(1毫升相当于0.1gCL-)。

(2)测定手续:
用试验酸碱度的滤液为测定样品,移取5ml于50ml比色管中,加2 ml硝酸(比重为1.15)加1ml 0.1N硝酸银,加水冲淡至刻度,摇匀在暗处放置 5分钟,发生浑浊;

与定量的氯化钠标准溶液(用相同方法处理后发生浑浊)进行比较,确定浑浊度相同的氯化钠标准液用量。

氯离子(C1-)含量=((V×0.0001×10)/C)X100%

V——氯化纳标准溶液耗用体积(ml)

C——测定PH值时称活性炭的重量(g)

0.0001——1ml氯化钠标准溶液含量C1-量(g)
 
九、活性炭中硫酸盐含置的测定:

(1)标准硫酸钾溶液的制备:

精确称取已于105℃下烘干至恒重的硫酸钾0.1810K置于容量瓶子,加适量的蒸馏水使溶解,并稀释至刻度摇匀即得。(每毫升相当于0.1mgSO4-)

(2)测定手续:

取上述检验酸碱度剩下的滤液5ml,置50ml置于50ml的比色管中加1N盐酸1ml,12%氯化钡溶液2ml (宜新配的)加水稀至刻度,摇匀,放置 10分钟;

将发生的浑浊与定量的硫酸钾标准液用同方法处理后发生的浑浊进行比较,确定浊度相同时,硫酸钾标准溶液的用量。

(SO4-)的含量%=((V×0.0001×10)/C)×100

V——硫酸钾标准溶液的耗用量(ml)

C——1 ml硫酸钾标准溶液硫酸根含量(g)

0.0001——测定PH值活性炭的重量(g)
 
十、
活性炭中硫化物的测定:

(1)需用试剂:

①醋酸铅试纸的制备:取裁好的滤纸条浸入醋酸铅试液中,湿透后取出,在100℃干燥即得。

②醋酸铅试液的制备:取醋酸铅10g加新沸过的冷蒸馏水使成即成。

(2)测定手续:

称0.5克样品,加蒸馏水20mI浓盐酸5 ml,煮沸发生蒸气与醋 酸铅试剂接触不得变色。
 
十一、
活性炭中氰化物的测定:

称取试样5 g置蒸馏瓶中,加蒸馏水50ml,与酒石酸2 g,连接冷凝管,其另一端连接一导流管,并将导流管末端浸入用哆冷却的盛有2ml 4%氢氧化钠溶液与10ml水混合锥形瓶中;

待馏出约达25ml停止蒸馏,馏出液用蒸馏水稀释至50ml,摇匀,出25ml加硫酸亚铁溶液(取硫酸亚铁50mg,加蒸馏水1ml制成)1 ml,加热至沸,冷却,盐酸1 ml不得显兰色。
 
十二、
活性炭中铁盐的测定:

1)铁标准溶液的配制:

称取一级铁氨钒Fe(NH4)(SO4)2·12H2O 0.8534g置 1000ml容量瓶中,加水约50ml,加比重为1.84硫酸(一级)约2ml,稀至刻度摇匀,(每毫升相当于0.1mg Fe +++)再取此液100ml,稀至1000ml摇匀(每毫升相当于0.01mgFe+++ )备用。
2)测定手续:

称取炭样0.5g置100ml锥形瓶中,加1 N盐酸30ml煮沸5分钟过滤(滤纸须先用水全部润显)滤液收集于50ml比色管中(或50ml容1瓶中);

同时用热水洗涤濾渣2—3次边洗边液,达到刻度时摇匀,从中吸取10ml于50ml比色 管中,加水至25ml加硫唆铵30mg,加硫氰化铵溶液3 ml;

生成红色与同条件下用铁盐标准液制备的同体积显色液相比较,确定色泽相同时铁标准液的用量。

铁盐(Fe +++ )含量%=((V×0.0001×5)/C)×100

C——活性炭样品重(g)

V——铁标准液的耗用体积(ml)

0.0001——1毫升标准液含Fe+++的重量(g)

注:若规定活性炭含铁量标准小于或等于0.2%,而又不必求出含铁量的具体百分数,则可取一定量的铁标准液按上述步骤进行比色,只判断合格或不合格就行了,则就不必计算,测定氯化物,硫酸盐等均可用此法。
 
十三、
活性炭中重金属含量的测定:

(1)标准铅溶液:

精确称取硝酸铅0.1598g置于1000ml容量瓶中,加含有硝酸 5 ml的蒸馏水50ml,溶解后用蒸馏水稀至刻度,摇匀即成贮备液。

准确量取贮备液10ml置于100ml容量瓶中加适量的蒸馏水稀至刻度,摇匀即得。 (每毫升相当于0.01mgP6 ++)(本液应新鲜制备)配制与贮存的玻璃容器应均不含铅。

(2)测定手续:
称取样品1g加10%盐睃10ml与溴试液5ml煮沸5分钟过滤,滤渣用沸蒸馏水35ml洗涤,洗液与滤液合併,加适量的蒸馏水使成50ml,分取此溶液10ml;

加酚酞指示剂一滴,并滴加适量的氨水至溶液呈淡红色,加稀醋酸2 ml,与适量的蒸馏水使成25ml取一支比色管加标准铅溶液1 ml稀醋酸2ml并加蒸馏水使成 25ml;

在两管内各加抗坏血酸0.5g并使其溶解,然后各加H2S试液10ml,摇匀在暗处放置10分钟,同置白纸上,自上而下地透视与比较两管中显出颜色,试样的颜色不比标准颜色深即为合格。
 
十四、
活性炭中铁铝总量(Fe2O3 + Al2O3)的测定:

称取样品2 g置100ml锥形瓶中,加水20ml加浓盐敁5ml加热煮沸5分钟过滤于250ml的烧杯中用热水洗涤沉淀至滤液呈中性;

除滤液与洗液合併(如体积过大可加热浓缩之)加3 %的H202 0.5ml,小心加热至沸,逐滴加10% NaOH溶液中,中和至PH = 7—8 (用万用PH试纸控制)在搅拌情况下,加水适量冲稀溶液;

当沉淀集于烧杯底时趁热过滤于250ml容量瓶中,用热水洗涤沉淀至无Cl-时止,(滤液与洗液合併,并保留作钙镁总量的测定)将沉淀与滤纸干燥后,置于恒重坩埚中先使滤纸灰化,再置700—800℃的马福炉中灼烧至恒重。

R2030%=(沉淀重(g)/样品重(g))×100

注:用氢氧化钠中和时应避免过量以免使Ca ++ Mg++也产生沉淀。
 
十五、
活性炭中钙镁总量的测定:

将铁铝测定中保留的滤液置250ml的容量瓶中并稀至刻度摇匀,吸取此液50mI于 500ml锥形瓶中,加水使成150ml氨性缓冲液15ml 10%KCN 8滴0.1g铬黑T指示剂以0.1N EDTA溶液滴定至天兰色为终点,则钙镁总量(以MgO计)。

MgO%= (NECTA×VEDTA×0.021016)/样品重(g)×(250/50)×100

0.02016为氧化镁(MgO)的毫克当量数。
 
十六、
活性炭物理检验

比容:称取在120℃下干燥至恒重的样品10g置于干燥的50ml量筒中,在桌上轻打击一下,观察体积数

比容= 克数 / 体积ml数= 克 / ml




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